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为确保成品粮食的质量安全,相关部门对成品粮食的检测引起了广泛关注。国标中对粮食中的污染物*也做了明确规定,适用于原粮(包括禾谷类、豆类、薯类等)和成品粮、粮食制品等。其中规定谷物及其制品中铅含量需低于0.2mg/Kg。湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确,避免了繁琐的预处理过程带来的污染及灵敏度损失问题;塞曼背景校正模式可校正高背景。使用此方法可分析大米粉样品中的铅含量。
方法原理: 大米粉碎后,使用湿法快速消解法进行消解,消解样加入基体改进剂注入塞曼上海光谱仪器有限公司买彩票石墨炉中,采用纵向加热技术使其原子化,测定样品中的铅含量。
所需仪器:塞曼上海光谱仪器有限公司买彩票 SP-3882ZAA和Pb空心阴极灯
所需试剂:Pb的标准储备液:浓度为1000μg/mL。Pb的标准使用液:浓度为1μg/mL,含1%HNO3。
浓硝酸(优级):1%HNO3由优级浓HNO3配制。
去离子水
基体改进剂:0.1%钯溶液、0.06%硝酸镁。
仪器参数:
灯电流: 4mA
光谱带宽: 0.7nm
波长: 283.3nm
背景校正:塞曼背景校正方式
进样量: 标准溶液及样品20μL,基体改进剂5μL
石墨管: 热解平台石墨管
升温参数: 见下表
样品制备:
准确称取约0.5000g样品(大米粉碎样)于带盖刻度离心管中,1mL硝酸,盖上盖子(不要盖紧),在120º石墨消解器上加热约30-60分钟溶解,取下稍冷,用去离子水定容至一定体积,摇匀待测。同做样品空白及平行样,大米粉标准物质做同样处理。
标准曲线
工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、2.5、5.0、7.5、10.0mL于50.0mL容量瓶中,使用1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0、5、10、15、20ng/mL。吸光度与Pb浓度的线性回归方程:A=0.012932C+0.0043相关系数r=0.9999,见下图
样品测定及结果:
取20μL上述样品溶液,并与5μL基体改进剂(3.2.5)一同直接进样。在分析条件下对大米粉样品中铅进行测定,并做加标回收实验,结果如下:
经过分析,测得该大米粉样品中Pb的含量为0.06mg/Kg,加标回收率:95%;大米粉标准样GBW(E)100348中铅的测定值为0.132mg/Kg,在标准值范围内。 塞曼效应校正石墨炉原子吸收法,可直接定量分析大米粉样品中低含量的Pb元素;湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确;塞曼背景校正模式可校正高背景;仪器全自动分析校准结果方法简单,是分析此类复杂样品的优先选择。