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摘要:本文使用上海光谱仪器有限公司生产的氢化物发生器SP HS-100和上海光谱仪器有限公司买彩票SP-3801,采用氢化发生原子吸收分析技术测定蔬菜中硒的含量,该方法的灵敏度为0.17ug/L,线性相关系数(0-40ug/L)大于0.999,RSD<3%(n=7),结果较满意。
关键词:氢化物原子吸收光谱法,氢化物发生器(SPHS100),蔬菜,硒
一.引言
硒是人体健康的必需元素,具有重要的生理功能,硒具有抗癌、抗氧化、增强人体免疫力和调节蛋白质的合成等功能。现代医学已经证明,每日补充200微克硒对健康人是安全和有效的,但人体摄入过多的硒对健康也有很大的危害,硒摄入400微克/天。过量的硒可引起中毒,表现为头发变干变脆、易脱落,指甲变脆、有白斑及纵纹、易脱落,皮肤损伤及神经系统异常,严重者死亡。当硒缺乏的时候,就很容易导致人体免疫能力下降,威胁人类健康,生命的四十多种疾病都与人体缺硒有关,如癌症、心血管病、肝病、白内障、胰脏疾病、糖尿病、生殖系统疾病等症状。氢化物原子吸收法测定硒方法简单,灵敏度高,准确性好,结果较满意。
二.实验部分
仪器设备及试剂:
测试条件如下:
表1 原子吸收仪器的测试条件
表2 氢化物条件
溶液配制:
硒标准溶液500mg/L:用移液枪移取10mL 1000mg/L的硒标准溶液于烧杯中,然后加入10mL浓盐酸混匀,将烧杯放置在电热板上加热,待微沸数分钟后取下冷却至室温,此溶液为500mg/L。
硒中间液50mg/L:用移液枪取500mg/L溶液5mL,用20%HCl定容至50mL。
硒标准使用液1mg/L:用移液枪取2mL硒中间液(50mg/L),用20%HCl定容至100mL,待用。
硒标准曲线的配制:用移液枪分别移取0、1.0、2.0、3.0、4.0mL的硒标准使用液,用20%HCl定容至100mL,此溶液为0, 10.0, 20.0, 30.0,40.0 ug/L。
1% KBH4:称取1.5gNaOH和5.0g KBH4于烧杯中,加适量水溶解后转移至500mL容量瓶中,加水定容至刻度,待用。
1%HCl:量取10mL盐酸溶液至1000mL容量瓶中,加水定容至刻度,待用。
样品制备与处理:
样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。
微波消解:称取0.8g已制备试样于消化管中,加10mL硝酸、2mL过氧化氢,振摇混合均匀,于微波消解仪中消化,微波消化条件如下表所示,消解结束待冷却后,将消化液转移入锥形瓶中,加几粒玻璃珠,在电热板上加热至近干。再加5mL盐酸溶(6mol/L),继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,冷却,转移,用20%盐酸定容至20mL,混匀待测,同时做试剂空白实验。
表3 微波消解程序
三. 标准曲线
使用上海光谱仪器有限公司体育(中国)hth·官方网站有限公司研制的全自动氢化物发生器,该仪器采用上海光谱仪器有限公司买彩票与氢化物联用测定硒。硒的标准曲线见图1。
四. 测试结果(见表4)
五. 结论