微量进样火焰原子吸收光谱法直接测定血清中微量元素铜和锌含量
点击次数：3059 更新时间：2018-05-22
血清样品无需消解，直接稀释后,采用微量进样阀直接进样,火焰原子吸收进行了铜和锌微量元素的分析测定。方法的线性范围分别为0~3μg/mL和为0~0.5μg/mL；回收率分别为92%和100%，精密度为0.61%-2.94%和0.88%~2.43%。该方法试具有简便,快速,取样量少等特点,用于血清中铜锌元素的测定,结果满意.
每种疾病都与某些微量元素含量密切相关。铜、锌等元素具有重要生理作用的痕量金属元素，缺少铜元素会导致不育、早产、心血管疾病，缺锌导致发育不良。人体血清微量元素基本值范围如下:Cu(0.90 ～ 2.00 mg/L), Zn(0.90 ～ 2.00 mg/L)。
目前，测定血清中微量元素的方法有原子吸收光谱法，原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法，中子活化法法等。其中火焰原子吸收法( FAAS) , 在环境和临床分析中日益显示了它的重要性, 其优点是灵敏度高, 准确度好和快速简便。但是, 常规FAAS的提升量大, 每次测定所用试液体积为数毫升。因此, 对那些只能取少量样品而又要测定多种元素, 或待测元素含量较低不能过度稀释的样品进行测定时有一定的困难。
本方法为血清样品无需消解，直接稀释后,用微量进样进样阀直接自动进样火焰原子吸收法测定血清样品中铜、锌金属元素的分析方法。该方法试具有简便,快速,取样量少等特点,用于血清中铜锌元素的测定,结果满意.采用上海光谱仪器有限公司研制的微量进样阀装置, 每次测定只需试样三百微升。方法的灵敏度、精密度和准确度等则与常规FAAS相当。本法与采用传统的微量进样器进样相比,具有自动化程度高,、操作方便、进样重复性好等优点。
1.仪器及设备
SP-3801火焰原子吸收光谱仪（上海光谱仪器有限公司）
FMID微量进样阀（上海光谱仪器有限公司）
FMID微量进样阀（上海光谱仪器有限公司）
2.试剂
硝酸，优级纯
曲拉通
铜标准溶液，1.000g/L
锌标准溶液，1.000g/L
冷冻人血清中无机成分分析标准物质 GBW09152（中国计量科学研究院）
实验用水均为二次去离子
曲拉通与硝酸混合液：取曲拉通141mL，加硝酸30mL。用二次蒸馏水定容至3L。用时稀释10倍后备用。
3.实验与讨论
3.1标准曲线、检出限和相关系数
按试验方法对0，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0mg·L-1的铜标准溶液进行测定。铜的质量浓度在3mg·L-1以内呈线性，线性回归方程为A＝0.1759ρ＋0.0052，相关系数0.9996。以空白溶液11次测定的标准偏差的3倍求得检出限为0.0098mg·L-1。
按试验方法对0，0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg·L-1的锌标准溶液进行测定。锌的质量浓度在0.5mg·L-1以内呈线性，线性回归方程为A＝0.4743ρ＋0.0047，相关系数0.9997。以空白溶液11次测定的标准偏差的3倍求得检出限为0.0046mg·L-1。
铜的校准曲线 锌的校准曲线
3.2质控样的测定
按照*实验条件对血清标准样品中铜和锌的含量进行测定。GBW09152血清样品中Cu和Zn的理论值分别为1.085± 0.044 mg/L和1.132±0.056 mg/L，实测值分别为：1.119 mg/L和1.173 mg/L，测定值与理论值相一致。下图为质控样品中铜元素测定的原子化图形。
质控样品中铜元素测定的原子化图形 (RSD=2.15%，n=6)
三. 小 结
血清中主要干扰成分为氯化钠,用火焰法测铜、锌时, 共存主要成份无显著干扰。
血清样品无需消解,用混合试剂直接稀释后采用微量进样阀自动进样,火焰原子吸收光谱仪测定, 避免了待测元素的损失及污染。 实验证明此法方便快速、重现性好、灵敏度高, 适合大批样品的测定, 测定结果在校准曲线范围内。
具体实验方法可咨询上海光谱仪器有限公司
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